溶膠-凝膠技術
溶膠-凝膠（Sol-Gel）技術
溶膠凝膠是一種由金屬有機化合物、
金屬無機化合物或者上述兩者混合物
經過水解縮聚過程
逐漸凝膠化及相應的后處理
而獲得的氧化物或其他化合物的工藝
溶膠-凝膠（Sol-Gel）技術的發展
1984年
1939年
1971年
20世紀80年代至今
溶膠-凝膠（Sol-Gel）法
是制備材料的化學方法中一種重要方法
包括化學沉淀法、水熱法、微乳液法等
也被稱為制備固體材料的四種主要方法之一
溶膠-凝膠（Sol-Gel）技術工藝流程
水熱法合成 IBN-9
在45°下
將0.067g CTAB 溶解于32 ml 的氨水溶液
隨后加入0.9 ml 的正丁醇
靜態狀態下逐滴滴加0.312g TEOS
改混合物在45°陳化24小時
反應釜中100攝氏度下再處理24小時
抽濾、洗滌得到固體粉末
550攝氏度、空氣中煅燒6小時得到*后的產物
2
目錄二
在制備納米粉體中的應用
基本類型
分類標準：原料和機理的不同劃分
傳統膠體溶膠-凝膠法
先將膠質顆粒（直徑一般為1-100nm）
分散在液體介質中形成溶膠
然后通過蒸發轉化為凝膠
凝膠化作用由溶膠中的膠質顆粒之間的靜電
或空間相互作用控制
靜電作用
溶膠體系中
由于靜電引力的存在會使溶液中的反離子
向顆粒表面靠攏，并排斥同離子
固體表面電荷與溶液中反電荷形成了雙電層結構
被吸附的離子與固體表面結合牢固
固體和液體相對運動時
固體帶動部分反離子一起滑動
金屬有機化合物聚合凝膠法
1、金屬醇鹽水解法
金屬有機化合物溶解在合適的溶劑中
發生一系列化學反應
如水解、縮聚和聚合
形成連續的無機網絡凝膠
是目前溶膠凝膠技術*為常用的方法
2、金屬螯合凝膠法
通過可溶性螯合物的形成
減少前驅液中的自由離子
在制備前驅液時添加強螯合劑
例如，檸檬酸和 EDTA
再通過控制一系列實驗條件
如，溶液的 PH 值、溫度和濃度等
移去溶劑將發生凝膠化
有機聚合玻璃凝膠法
1、原位聚合法
有機單體聚合形成
不斷生長的剛性有機聚合網絡
包圍穩定的金屬螯合物
從而減弱各不同金屬離子的差異性
減少各金屬在高溫分解過程中的偏析
典型代表 Pechini 法的基本原理是
羧酸和醇的酯化
由金屬螯合物之間利用a-羥基羧酸和多羥基醇的
聚酯作用形成聚合物
2、聚合物前驅液法
首先在含水的金屬鹽溶液中加入
水溶性聚合物
*常用的是聚乙烯醇（PVA）
聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯亞胺（PEI）
它們都是陽離子的配位有機聚合物
將大大改變原含水前驅液的流變性能
而后金屬離子將充當聚合物之間的交聯劑
聚合鏈間的隨機交聯
把水圍在生長著的三維網絡中
使系統轉變為凝膠
工藝制備過程
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目錄三
在制備納米薄膜中的應用
優點
1、用基片浸漬溶膠后熱處理的簡單方法
即可制備薄膜，設備簡單
2、反應在溶液中進行，均勻度高
多組分均勻度可達分子或原子級
3、對襯底的大小和形狀要求較低
4、后處理溫度低，在遠低于陶瓷燒結
或玻璃融化的溫度下進行熱處理即可獲得
5、對多元組分薄膜，幾種有機物互溶性好
溶膠-凝膠法制備方法
1、醇鹽法制備薄膜
反應體系包含
金屬醇鹽、溶劑（甲醇、乙醇等）、水
催化劑（酸、弱堿）
水解速度控制劑（乙酰丙酮等）
成膜控制劑（PVA、DMF 及聚乙二醇等）
2、非醇鹽法制備薄膜
反應體系的確定主要考慮以下幾個因素
以燒結陶瓷主成分為依據選擇相應的無機前驅體
合成初期的化學現象具有代表性
涉及單組分和多組分氧化物
工藝流程圖
應用
常用薄膜涂覆工藝
浸漬提拉法
旋轉涂覆法
流動涂膜技術
滾動/照相凹版涂鍍技術
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