劍橋大學&曼徹斯特大學《Carbon》：具備獨特“石墨烯化”結構的超高導電柔性碳薄膜
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件的高科技企業，公司2005年成立在上海閔行零號灣創業園區，專業的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監控等光學鍍膜產品的開發和生產，為全球客戶提供上等的產品和服務。
碳系列高導電材料，如石墨、石墨烯、碳納米管、導電碳黑和其他碳基納米材料，由于其獨特的性質和多樣的應用前景，被視為未來技術和工業進步的關鍵要素。在能源存儲和轉化領域，由于碳材料具有高的導電性、良好的化學穩定性和高的比表面積，它們被廣泛用作鋰離子電池、超級電容器和燃料電池的電極材料，為實現更高的儲能密度和充放電速率提供了可能性。在電磁屏蔽領域，石墨烯和其他碳材料由于其高電導率而被廣泛研究，尤其是在要求輕便和高效的情境中。隨著材料科學和納米技術的進步，我們可以期待這些材料在各種應用中的廣泛使用和進一步的**。近日，劍橋大學夏添博士等研究人員在國際碳材料**期刊Carbon上發表名為“Graphenization of graphene oxide films for strongly anisotropic thermal conduction and high electromagnetic interference shielding”的突破性研究成果，繼基于電化學氧化插層法綠色制備氧化石墨烯導電材料后，**利用明顯低于普通石墨化溫度的實驗條件低成本高效制備了超高導電的柔性薄膜。文中詳細闡述了獨特的“高溫石墨烯化”機理，并利用一系列的納米結構表征充分驗證了該納米材料平面內無晶格缺陷，面間無伯納爾型石墨堆疊次序的核心特點。由該納米材料制備的柔性薄膜具有目前已有研究報導中*高的電磁屏蔽性能 > 70000 dB cm2g-1并可大規模商業化制備，該研究為未來高導電材料的缺陷調控和石墨化機制的深入探索奠定了重要的基礎。
圖1. 電化學剝離法綠色高效制備超高導電材料及高溫缺陷修復。
傳統的化學氧化方法，如Hummers’ method，在用于生產氧化石墨烯（GO）時存在環境和**問題，因為它們使用了危險和易爆的化學物質，且容易產生氧化不均勻，產率較低的應用瓶頸。電化學氧化方法解決了這些問題，該研究中使用的兩步電化學插層和氧化方法，可用于大規模實生產GO，包括形成**階段的石墨插層化合物（GIC），以及氧化和剝離**階段GIC。這種兩步法產生的GO產率高，質量好（>90%單層），氧含量合理（17.7 at.%）。此外，所產生的GO可以進一步大幅還原及高溫石墨化以得到超高導電性的碳納米材料。
圖2. 電磁屏蔽性能測試分析及與當前文獻報導數值對比
通常實現有效的電磁屏蔽可能涉及到增加材料的厚度，但這可能會影響設備的體積、重量和成本。因此，在航空航天或便攜式電子產品等場景中，更傾向于使用較薄但性能強大的電磁屏蔽材料。在這方面，該研究中的REGO-2000膜表現出色，具有超高的屏蔽效果及性能厚度比率，優于其他的納米材料如rGO、CNTs和金屬箔。該薄膜僅在5.7微米的厚度下電磁屏蔽就達到了42.4 dB的值，相當于阻擋了99.99%的干擾。隨著膜的厚度增加到53微米，其電磁屏蔽效果也增加到了80.3 dB。這種超高的電磁屏蔽性能源于薄膜既有反射又有吸收電磁波的能力，且很大程度上歸因于其超高的電導率及獨特的納米結構。
圖3. 樣品導電導熱及力學性能測試。
該報導中的納米導電薄膜電導率高達175,720?S?m?1，導熱達218 W m-1 K-1，顯著高于由傳統化學還原法制備的材料。其高導電特點的形成是因為六邊形石墨烯晶格相對完整（缺陷密度較低），且無多余表面官能團。此外，對薄膜的機械柔韌性的測試結果顯示該薄膜在經過足夠多次數的彎曲后仍具有出色的機械柔韌性。
圖4. 球差投射電鏡圖片。
文中通過修正的高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）對該實驗樣品進行了表征。圖(a)和(c)分別展示了從樣品中剝離出的單層石墨烯的不同放大倍數的HRTEM圖像，圖(a)中的插圖是相應的快速傅里葉變換（FFT）模式。圖(c)和(e)分別展示了從樣品中剝離出的旋轉的雙層石墨烯的HRTEM圖像，旋轉角度分別為30°和6.5°，插圖顯示了相應的FFT模式。圖(d)和(f)展示了基于β體模型構建的旋轉角度為30°和6.5°的雙層石墨烯的晶體結構模型。
圖5. **性原理計算。
該特定結構形成的機理可以通過**性原理計算來詳細闡述。文中基于DFT計算，分析了在低缺陷密度的“REGO”模型和高缺陷密度的“RCGO”模型中空位遷移的阻礙，這揭示了REGO薄膜石墨化的形成機制。簡而言之，低缺陷密度的REGO中缺乏層間作用限制了空位的跨平面遷移，從而抑制了c軸配位的恢復；相反，REGO中的空位傾向于在平面內遷移，并在邊緣消失，即發生石墨化。與此相反，高缺陷密度的RCGO通過在空位附近的相鄰層之間的欠配位碳原子產生強烈的層間相互作用。這些層間的相互作用（例如，本工作中模擬的層間雙空位）促使空位的跨平面遷移和合并，從而引發了c軸配位，即普通石墨化。
圖6. X射線衍射及拉曼光譜表征
通過XRD和拉曼光譜對樣品進行表征。圖(a)顯示了樣品在不同溫度下退火的XRD模式，圖(b)展示了它們的拉曼光譜。圖(c)為*高溫度下處理的樣品的選定拉曼光譜，其中ID/ID’比值小于1。圖(d)是ID/IG比值與2D帶的半峰寬(Γ2D)的散點圖。圖(e)是I2D/IG比值與ID/IG比值的散點圖。圖(f)是ID/IG比值與ID’/IG比值的散點圖，實線區分出了不同的ID/ID’比值區域，這可用于識別薄膜中的缺陷類型。
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件的高科技企業，公司2005年成立在上海閔行零號灣創業園區，專業的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監控等光學鍍膜產品的開發和生產，為全球客戶提供上等的產品和服務。
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