一種高強(qiáng)度雙層減反膜的制備方法

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上海卷柔新技術(shù)光電有限公司是一家專(zhuān)業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學(xué)儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號(hào)灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專(zhuān)業(yè)的光電鍍膜公司，技術(shù)背景依托中國(guó)科學(xué)院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學(xué)儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學(xué)透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學(xué)鍍膜產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶(hù)提供上等的產(chǎn)品和服務(wù)。

摘要

本論文針對(duì)傳統(tǒng)減反膜在機(jī)械強(qiáng)度方面的不足，研究一種高強(qiáng)度雙層減反膜的制備方法。通過(guò)**設(shè)計(jì)雙層膜系結(jié)構(gòu)，優(yōu)選兼具光學(xué)性能與機(jī)械強(qiáng)度的鍍膜材料，結(jié)合優(yōu)化的磁控濺射鍍膜工藝及后處理技術(shù)，成功制備出具有優(yōu)異減反效果與高強(qiáng)度特性的雙層膜。實(shí)驗(yàn)表明，該雙層減反膜在 400 - 1100nm 波段平均反射率低于 1.2%，鉛筆硬度達(dá) 7H，百格測(cè)試無(wú)脫落，有效解決了減反性能與機(jī)械強(qiáng)度難以兼顧的問(wèn)題，為光學(xué)元件在復(fù)雜環(huán)境下的應(yīng)用提供可靠技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞：高強(qiáng)度；雙層減反膜；制備方法；膜系設(shè)計(jì)；光學(xué)性能；機(jī)械強(qiáng)度

一、引言

減反膜在光學(xué)儀器、顯示設(shè)備、光伏組件等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，通過(guò)減少光線(xiàn)反射、增加光線(xiàn)透過(guò)，提升設(shè)備的光學(xué)性能。然而，傳統(tǒng)減反膜多注重光學(xué)性能優(yōu)化，膜層機(jī)械強(qiáng)度普遍不足，在受到摩擦、沖擊或環(huán)境變化時(shí)，易出現(xiàn)膜層脫落、刮花等問(wèn)題，導(dǎo)致減反性能下降，影響光學(xué)元件使用壽命與設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定性。尤其在航空航天、車(chē)載光學(xué)系統(tǒng)等復(fù)雜應(yīng)用場(chǎng)景中，對(duì)減反膜的光學(xué)性能與機(jī)械強(qiáng)度均提出嚴(yán)苛要求。因此，研發(fā)一種高強(qiáng)度雙層減反膜制備方法，實(shí)現(xiàn)減反性能與機(jī)械強(qiáng)度的協(xié)同提升，具有重要的研究意義與應(yīng)用價(jià)值。

二、高強(qiáng)度雙層減反膜的原理

2.1 光學(xué)干涉原理

雙層減反膜基于光學(xué)干涉原理實(shí)現(xiàn)減反射效果。光線(xiàn)入射到膜層與基底表面時(shí)，在雙層膜的兩個(gè)界面及膜層與基底界面均產(chǎn)生反射光。通過(guò)**設(shè)計(jì)兩層膜的折射率與厚度，使各反射光之間產(chǎn)生特定光程差。當(dāng)光程差滿(mǎn)足半波長(zhǎng)奇數(shù)倍時(shí)，反射光相位差達(dá) 180°，相互干涉抵消，從而降低反射率，增加光線(xiàn)透過(guò)率。與單層膜相比，雙層膜可在更寬光譜范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)高效減反，且能通過(guò)調(diào)整膜系參數(shù)，優(yōu)化不同波長(zhǎng)下的減反效果。

2.2 雙層膜系結(jié)構(gòu)增強(qiáng)原理

傳統(tǒng)單層減反膜因結(jié)構(gòu)單一，機(jī)械強(qiáng)度有限。本研究設(shè)計(jì)的雙層減反膜由功能層與支撐層組成。功能層緊鄰基底，采用高折射率材料，主要負(fù)責(zé)實(shí)現(xiàn)減反功能；支撐層位于外層，選用兼具高硬度與良好光學(xué)性能的材料，為膜層提供機(jī)械支撐。兩層膜相互配合，功能層發(fā)揮光學(xué)優(yōu)勢(shì)，支撐層增強(qiáng)整體機(jī)械強(qiáng)度，同時(shí)兩層膜的折射率梯度變化可減少光線(xiàn)在膜層間的反射損耗，進(jìn)一步提升減反性能，實(shí)現(xiàn)光學(xué)性能與機(jī)械強(qiáng)度的協(xié)同優(yōu)化。

三、制備材料選擇

3.1 功能層材料

功能層選用二氧化鈦（TiO?）與五氧化二鉭（Ta?O?）混合材料。TiO?在可見(jiàn)光及近紅外波段折射率高（n≈2.3 - 2.5），光學(xué)性能優(yōu)異，且成本較低；Ta?O?折射率稍低于 TiO?（n≈2.1 - 2.2），但化學(xué)穩(wěn)定性與硬度更佳。將兩者按特定比例混合，既能保證高折射率以實(shí)現(xiàn)高效減反，又可借助 Ta?O?提升功能層的機(jī)械性能，增強(qiáng)膜層抗磨損能力，同時(shí)改善 TiO?在鍍膜過(guò)程中的結(jié)晶質(zhì)量，優(yōu)化膜層光學(xué)均勻性。

3.2 支撐層材料

支撐層采用摻雜氧化鋁（Al?O?）的二氧化硅（SiO?）復(fù)合材料。SiO?作為低折射率材料，透光性好，化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)，是減反膜常用材料；摻雜適量納米級(jí) Al?O?顆粒（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 5% - 10%）后，可顯著提升膜層硬度與耐磨性。Al?O?具有高硬度（莫氏硬度 9 級(jí)）與良好化學(xué)穩(wěn)定性，均勻分散在 SiO?基體中，形成堅(jiān)固的支撐結(jié)構(gòu)，有效抵御外界摩擦與沖擊，同時(shí)不影響 SiO?的光學(xué)性能，確保支撐層在增強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度的同時(shí)，維持膜層整體的減反效果。

3.3 基底材料

根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)景選擇合適基底材料，如光學(xué)玻璃適用于光學(xué)儀器與顯示設(shè)備，其表面平整、光學(xué)均勻性好，利于膜層均勻沉積；硅片常用于光伏與光電探測(cè)領(lǐng)域，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性與機(jī)械強(qiáng)度。基底材料需具備較高表面質(zhì)量，以保證膜層與基底的良好結(jié)合，提升膜層附著力與整體性能。

四、制備工藝

4.1 基底預(yù)處理

將基底依次放入去離子水與中性清洗劑混合溶液中，進(jìn)行超聲波清洗 15 - 20 分鐘，去除表面油污、灰塵與雜質(zhì)；取出后用去離子水反復(fù)沖洗，再浸入高純度乙醇中超聲清洗 10 分鐘，進(jìn)一步清潔表面并去除殘留水漬；*后將基底置于真空等離子體清洗設(shè)備中，在氬氣氛圍下處理 5 - 10 分鐘，利用等離子體轟擊基底表面，去除有機(jī)物殘留，提高表面活性，增強(qiáng)膜層與基底的結(jié)合力。

4.2 鍍膜方法選擇

采用磁控濺射鍍膜技術(shù)制備雙層減反膜。該技術(shù)通過(guò)氬離子轟擊靶材，使靶材原子或分子濺射沉積在基底表面，可**控制膜層成分、厚度與結(jié)構(gòu)，成膜均勻性好、致密性高，適合制備高性能光學(xué)薄膜。通過(guò)調(diào)整濺射功率、氣體流量、基底溫度等參數(shù)，可實(shí)現(xiàn)不同材料膜層的精準(zhǔn)制備，滿(mǎn)足雙層減反膜的性能要求。

4.3 鍍膜過(guò)程

將預(yù)處理后的基底固定于磁控濺射設(shè)備樣品架，抽真空至 10?3 Pa 以下。先沉積功能層，以 TiO? - Ta?O?混合靶材為原料，設(shè)置濺射功率 120 - 150W，氬氣流量 25 - 30 sccm，氧氣流量 8 - 12 sccm，基底溫度 180 - 220℃，沉積厚度控制在 80 - 100nm；功能層沉積完成后，更換為摻雜 Al?O?的 SiO?靶材，調(diào)整濺射功率 80 - 100W，氬氣流量 20 - 25 sccm，氧氣流量 5 - 8 sccm，基底溫度 150 - 180℃，沉積支撐層，厚度為 120 - 150nm。整個(gè)鍍膜過(guò)程中，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)膜層厚度與沉積速率，確保膜層參數(shù)符合設(shè)計(jì)要求。

4.4 后處理

鍍膜完成后，將樣品移入高溫退火爐，以 3 - 5℃/min 升溫速率加熱至 350 - 400℃，保溫 1.5 - 2 小時(shí)后隨爐冷卻。退火處理可消除膜層內(nèi)應(yīng)力，促進(jìn)膜層結(jié)晶，改善膜層結(jié)構(gòu)，提升光學(xué)性能與機(jī)械強(qiáng)度。冷卻后，對(duì)膜層進(jìn)行表面鈍化處理，采用化學(xué)氣相沉積法在膜層表面沉積一層超薄有機(jī)硅鈍化膜（厚度約 5 - 10nm），增強(qiáng)膜層化學(xué)穩(wěn)定性與抗腐蝕能力，進(jìn)一步延長(zhǎng)膜層使用壽命。

五、性能測(cè)試與分析

5.1 光學(xué)性能測(cè)試

使用分光光度計(jì)在 200 - 2000nm 波長(zhǎng)范圍測(cè)試雙層減反膜反射率與透過(guò)率。結(jié)果顯示，在 400 - 1100nm 可見(jiàn)光及近紅外波段，平均反射率低于 1.2%，平均透過(guò)率超過(guò) 97.5%，相比傳統(tǒng)單層減反膜，在寬光譜范圍內(nèi)減反效果更優(yōu)，滿(mǎn)足光學(xué)元件對(duì)高透光率、低反射率的性能需求。

5.2 機(jī)械性能測(cè)試

采用鉛筆硬度測(cè)試法評(píng)估膜層硬度，使用 7H 鉛筆以 45° 角施加 500g 壓力，在膜層表面勻速劃動(dòng) 5mm，膜層無(wú)刮痕，證明硬度達(dá) 7H，具備良好耐磨性；通過(guò)百格測(cè)試法檢測(cè)膜層附著力，在膜層表面用劃格刀劃出 1mm×1mm 方格，粘貼 3M 膠帶后快速撕下，膜層無(wú)脫落現(xiàn)象，表明膜層與基底結(jié)合牢固，附著力優(yōu)異。

5.3 環(huán)境耐受性測(cè)試

將鍍膜樣品置于高溫高濕環(huán)境（85℃，85% RH）持續(xù) 96 小時(shí)，及 - 40℃至 80℃高低溫循環(huán) 50 次。測(cè)試后，膜層光學(xué)性能與機(jī)械性能無(wú)明顯衰減，反射率變化幅度小于 0.3%，硬度與附著力保持穩(wěn)定，說(shuō)明該雙層減反膜具有良好的環(huán)境耐受性，可在復(fù)雜環(huán)境下長(zhǎng)期穩(wěn)定使用。

六、結(jié)論

本研究成功開(kāi)發(fā)一種高強(qiáng)度雙層減反膜制備方法，通過(guò)**雙層膜系結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、優(yōu)選材料與優(yōu)化工藝，實(shí)現(xiàn)減反性能與機(jī)械強(qiáng)度的同步提升。制備的雙層減反膜在寬光譜范圍內(nèi)具有優(yōu)異減反效果，同時(shí)具備高硬度、強(qiáng)附著力與良好環(huán)境耐受性。該方法為光學(xué)元件在航空航天、車(chē)載光學(xué)、光伏等領(lǐng)域的應(yīng)用提供了可靠技術(shù)方案。未來(lái)可進(jìn)一步探索新型材料與工藝，優(yōu)化膜系設(shè)計(jì)，提升雙層減反膜性能，拓展其在更多**領(lǐng)域的應(yīng)用。

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