溶膠 - 凝膠法制備抗激光損傷 SiO?疏水減反射膜

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上海卷柔新技術(shù)光電有限公司是一家專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學(xué)儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專業(yè)的光電鍍膜公司，技術(shù)背景依托中國科學(xué)院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學(xué)儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學(xué)透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學(xué)鍍膜產(chǎn)品的開發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶提供上等的產(chǎn)品和服務(wù)。

摘要：本文利用溶膠 - 凝膠法成功制備出兼具抗激光損傷性能與疏水特性的 SiO?減反射膜。通過對正硅酸乙酯（TEOS）在特定條件下進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，調(diào)控溶膠組成與工藝參數(shù)，制備出均勻穩(wěn)定的 SiO?溶膠，并采用提拉法在光學(xué)基底上成膜。對所制備薄膜的光學(xué)性能、抗激光損傷性能及疏水性能進(jìn)行**表征。結(jié)果顯示，該薄膜在可見光及近紅外波段展現(xiàn)出良好的減反射效果，平均透過率超過 98%；具備較高的抗激光損傷閾值，滿足高功率激光應(yīng)用需求；同時，薄膜表面呈現(xiàn)顯著疏水特性，水接觸角可達(dá) 120° 以上。本研究為高功率激光光學(xué)系統(tǒng)中高性能減反射膜的制備提供了有效方法與技術(shù)參考。

一、引言

在高功率激光系統(tǒng)中，光學(xué)元件表面的反射會導(dǎo)致光能損失，降低系統(tǒng)效率，同時反射光還可能引發(fā)雜散光干擾，影響系統(tǒng)的正常運(yùn)行。減反射膜能夠有效降低光學(xué)元件表面的反射率，提高系統(tǒng)的光學(xué)性能。而在實際應(yīng)用中，尤其是在高功率激光環(huán)境下，減反射膜不僅需要具備優(yōu)異的減反射性能，還需具備抗激光損傷能力以及良好的環(huán)境穩(wěn)定性。例如，在慣性約束聚變裝置、高功率激光加工設(shè)備等中，激光能量密度極高，普通減反射膜易被激光損傷，導(dǎo)致性能下降甚至失效。此外，光學(xué)元件在潮濕環(huán)境中使用時，膜層表面易吸附水分，影響光學(xué)性能，因此疏水性能也成為減反射膜的重要性能指標(biāo)之一。

溶膠 - 凝膠法作為一種常用的薄膜制備方法，具有設(shè)備簡單、成本低、可大面積制備、膜層成分和結(jié)構(gòu)易于調(diào)控等優(yōu)點 ，在制備 SiO?減反射膜方面具有獨特優(yōu)勢，為制備高性能的抗激光損傷疏水減反射膜提供了可能。

二、實驗部分

2.1 實驗材料

實驗選用正硅酸乙酯（TEOS，分析純）作為硅源，無水乙醇（EtOH，分析純）為溶劑，氨水（NH??H?O，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 25% - 28%）作為催化劑，去離子水（H?O）用于水解反應(yīng)，同時使用六甲基二硅氮烷（HMDS）作為疏水改性劑。光學(xué)基底采用熔融石英片，其具有良好的光學(xué)均勻性和化學(xué)穩(wěn)定性，適合作為減反射膜的承載基底 。

2.2 SiO?溶膠的制備

2.3 薄膜的制備與成膜工藝優(yōu)化

采用提拉法在潔凈的熔融石英基底上制備 SiO?薄膜。將基底垂直浸入溶膠中，保持一段時間使基底表面充分吸附溶膠，然后以恒定速度緩慢提拉基底，溶膠在基底表面均勻鋪展并逐漸干燥成膜 。在成膜過程中，對提拉速度、溶膠濃度、干燥溫度和時間等工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。通過實驗發(fā)現(xiàn)，較低的提拉速度可使膜層更均勻、厚度更??；適當(dāng)增加溶膠濃度可提高膜層的致密度，但過高濃度會導(dǎo)致膜層出現(xiàn)裂紋；適宜的干燥溫度和時間能夠保證膜層充分固化，同時避免因溫度過高或時間過長導(dǎo)致膜層結(jié)構(gòu)破壞 。經(jīng)過一系列優(yōu)化，確定*佳成膜工藝參數(shù)：提拉速度為 5 cm/min，溶膠濃度為 10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），干燥溫度為 80℃，干燥時間為 2 h 。

三、薄膜性能表征

3.1 光學(xué)性能測試

使用紫外 - 可見 - 近紅外分光光度計對薄膜在 300 - 1500 nm 波長范圍內(nèi)的透過率進(jìn)行測試 。結(jié)果表明，未鍍膜的熔融石英基底在該波段的平均透過率約為 92%，而鍍制 SiO?疏水減反射膜后，薄膜在可見光及近紅外波段的平均透過率超過 98%，在部分波段透過率接近 99%，有效降低了基底表面的反射率，實現(xiàn)了良好的減反射效果 。這是由于溶膠 - 凝膠法制備的 SiO?薄膜具有納米多孔結(jié)構(gòu)，能夠有效調(diào)控膜層的折射率，使其與空氣和基底之間形成良好的光學(xué)匹配，減少了光在界面處的反射 。

3.2 抗激光損傷性能測試

利用高功率脈沖激光器，采用 1-on-1 測試方法對薄膜的抗激光損傷閾值進(jìn)行測量 。實驗中，激光波長為 1064 nm，脈沖寬度為 10 ns，重復(fù)頻率為 1 Hz。通過逐漸增加激光能量密度，直至薄膜表面出現(xiàn)損傷，記錄此時的激光能量密度作為薄膜的抗激光損傷閾值 。測試結(jié)果顯示，所制備的 SiO?疏水減反射膜的抗激光損傷閾值達(dá)到 40 J/cm2 以上，能夠滿足高功率激光系統(tǒng)的應(yīng)用需求 。薄膜的抗激光損傷性能主要得益于其均勻的微觀結(jié)構(gòu)和較高的致密度，減少了激光作用下的缺陷和薄弱點，從而提高了膜層對激光能量的承受能力 。

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