珍貴資料：真空鍍膜產品常見不佳分析、改善對策

一、膜強度 膜強度是鏡片鍍膜的一項重要指標，也是鍍膜工序*常見的不佳項。 膜強度的不佳（膜弱）主要表現為： ① 擦拭或用專用膠帶拉撕，產生成片脫落； ② 擦拭或用專用膠帶拉撕，產生點狀脫落； ③ 水煮15分鐘后用專用膠帶拉撕產生點狀或片狀脫落； ④ 用專用橡皮頭、1Kg力摩擦40次，有道子產生； ⑤ 膜層擦拭或未擦拭出現龜裂紋、網狀細道子。 改善思路：基片與膜層的結合是首要考慮的，其次是膜表面硬度光滑度以及膜應力。 膜強度不佳的產生原因及對策： ① 基片與膜層的結合。 一般情況，在減反膜中，這是膜弱的主要原因。由于基片表面在光學冷加工及清洗過程中不可避免地會有一些有害雜質附著在表面上，而基片的表面由于光學冷加工的作用，總有一些破壞層，深入在破壞層的雜質（如水汽、油汽、清洗液、擦拭液、拋光粉等，其中水汽為主要），很難以用一般的方法去除干凈，特別對于親水性好，吸附力強的基片尤其如此。當膜料分子堆積在這些雜質上時，就影響了膜層的附著，也就影響了膜強度。 此外，如果基片的親水性差、吸附力差，對膜層的吸附也差，同樣會影響膜強度。 硝材化學穩定性差，基片在前加工過程中流轉過程中，表面已經受到腐蝕，形成了腐蝕層或水解層（也許是局部的、極薄的）。膜層鍍在腐蝕層或水解層上其吸附就差，膜牢固度不佳。 基片表面有臟污、油斑、灰點、口水點等，局部膜層附著不佳，造成局部膜牢固度不佳。 改善對策： ㈠ 加強去油去污處理，如果是超聲波清洗，應重點考慮去油功能，并保證去油溶液的有效性；如若是手擦，可考慮先用碳酸鈣粉擦拭后再清擦。 ㈡ 加強鍍前烘烤，條件許可，基片溫度能達到300℃以上更好，恒溫20分鐘以上，盡可能使基片表面的水汽、油汽揮發。*注意：溫度較高，基片吸附能力加大，也容易吸附灰塵。所以，真空室的潔凈度要提高。否則基片在鍍前就有灰塵附著，除產生其它不佳外，對膜強度也有影響。（真空中基片上水汽的化學解吸溫度在260℃以上）。但不是所有的零件都需要高溫烘烤，有的硝材溫度高了反而膜強度不高還會有色斑產生。這與應力以及材料熱匹配有較大的關系。 ㈢ 有條件時，機組安裝冷凝機（PLOYCOLD），除提高機組真空抽速外，還可以幫助基片水汽、油氣去除。 ㈣ 提高蒸鍍真空度，對于1米以上的鍍膜機，蒸鍍啟動真空應高于3*10-3Pa，鍍膜機越大，蒸鍍啟動真空更高。 ㈤ 有條件時，機組安裝離子源，鍍前轟擊，清潔基片表面，鍍膜過程輔助，有利于膜層的密實牢固。 ㈥ 膜料的去潮，將待用膜料用培養皿盛放在真空室干燥。 ㈦ 保持工作環境的干燥（包括鏡片擦拭、上傘工作區），清潔工作環境時不能帶入過多的水汽。 ㈧ 對于多層膜，在膜系設計時，就要考慮**層膜與基片的匹配，盡可能考慮用Al2O3膜料，該膜料對大部分基片有較好的吸附力。對于金屬膜，也可考慮**層鍍Cr或Cr合金。Cr或Cr合金對基片也有較好的吸附力。 ㈨ 采取研磨液（拋光液）復新去除鏡片表面的腐蝕層（水解層） ㈩ 有時候適當降低蒸發速率對膜強度的提高有幫助，對提高膜表面的光滑度有積極意義。 ②膜層應力： 薄膜的成膜過程，是一個物質形態的轉變過程，不可避免地在成膜后的膜層中會有應力存在，對于多層膜來說有不同膜料的組合，各膜層體現出的應力是有所不同的，有的是張應力、有的是壓應力，還有膜層及基片的熱應力。 應力的存在對膜強度是有害的，輕者是膜層耐不住摩擦，重者，造成膜層的龜裂或網狀細道子。 對于減反膜，由于層數不多，應力一般體現不明顯，（但有些硝材的鏡片即便是減反膜也有應力問題存在。）而層數較多的高反膜、濾光膜，應力是一個常見的不佳因素，應特別注意。 改善對策： ㈠ 鍍后烘烤，*后一層膜鍍完后，烘烤不要馬上停止，延續10分鐘“回火”。讓膜層結構趨于穩定。 ㈡ 降溫時間適當延長，退火時效。減少由于真空室內外溫差過大帶來的熱應力。 ㈢ 對高反膜、濾光膜等在蒸鍍過程中，基片溫度不宜過高，高溫易產生熱應力。并且對氧化鈦、氧化鉭等膜料的光學穩定性有負面作用。 ㈢ 鍍膜過程離子輔助，減少應力。 ㈣ 選擇合適的膜系匹配，**層膜料與基片的匹配。（如五層減反膜采用Al2O3-ZrO2-Al2O3-Al2O3-ZrO2-MgF2；ZrO2也可以采用SV-5（一種ZrO2 TiO2混和膜料）或其他混合高折射率膜料。。 ㈤ 適當減小蒸發速率（Al2O3-2.5A/S;ZrO2-3A/S;MgF2-6A/S參考速率） ㈥ 對氧化物膜料全部充氧反應鍍，根據不同膜料控制氧進氣量。 ③ 外層膜表面硬度： 減反膜一般外層選用MgF2，該膜層剖面是較松散的柱狀結構，表面硬度不高，容易擦拭出道子。 改善對策： ㈠ 膜系設計允許時，外層加10nm左右的SiO2層，二氧化硅的表面光滑度優于氟化鎂（但二氧化硅表面耐磨度、硬度不如氟化鎂）。鍍后離子轟擊幾分鐘，牢固度效果會更好。（但表面會變粗） ㈡ 鏡片出真空室后，放置在較干燥潔凈的地方，防治快速吸潮， 表面硬度降低。 ④ 其它 造成膜強度不佳的原因還有，真空度過低（在手動控制的機臺容易發生）、真空室臟、基片加熱不到位。 輔助氣體充入時，膜料也在放氣致使真空度降低，使分子自由程減少，膜層不牢。所以輔助氣體的充入要考慮膜料的放氣，鍍前對膜料充分預熔充分放氣，也可以避免由于蒸鍍中膜料放氣造成真空度過度下降，從而影響膜強度。 ⑤ 脫膜 這里的脫膜雖然也是膜弱的一種，但與前述的脫膜有一些區別，主要特征為：點狀脫膜、邊緣脫膜、局部脫膜。 主要原因使膜內有臟或污染物所造成的。 改善方法：提高基片的潔凈度。 二、膜料點 膜料點不佳也是鍍膜產品的一個常見問題，在日企、臺企把膜料點稱為“斑孔” 顧名思義，膜料點就是蒸鍍中，大顆粒膜料點隨著膜料蒸汽分子一起蒸鍍到了基片的表面，在基片表面形成點狀的突起，有時是個別點，嚴重時是成片的細點，大顆粒點甚至可以打傷基片表面。 各種膜料的蒸發特性是不一樣的，特別是熔點溫度和蒸發溫度有很大差異 熔點溫度大于蒸發溫度的材料，由固態直接氣化蒸發，是升華材料； 熔點溫度小于蒸發溫度的材料，由固態先化成液態爾后在轉換成氣態蒸發，是非升華材料； 熔點溫度與蒸發溫度相當的材料，由固態到氣態蒸發，邊融化邊蒸發。是半升華材料。 其中非升華材料*容易產生膜料點，因為液態的膜料繼續加熱會沸騰，沸騰中膜料中的氣泡溢出，飛濺膜料點的可能性加大。有時在材料預熔時就有很大的飛濺。 膜料受潮，預熔或蒸鍍時水汽逸出，也會造成飛濺產生。 下表是幾種常用膜料的升華特性 材料名稱 熔點溫度 蒸發溫度 飛濺可能 備注 ZnS 1900 1100 極小 SiO2 1700 1600 很小 Al2O3 2020 2100 小 ZrO2 2715 2700 小 TiO2 1850 2000 大 Ta2O5 1800 2100 較大 MgF2 1266 1540 大 膜料不純、膜料參雜，即膜料中有了熔點溫度、蒸發溫度不一致的材料，這也是膜料點產生的原因。 改善思路：選用好的膜料、充分預溶、控制速率。 改善對策： ㈠ 選擇雜質少的膜料 ㈡ 對易飛濺的膜料選擇顆粒合適的膜料 ㈢ 膜料在鍍前用網篩篩一下 ㈣ 精心預熔，MgF2務必熔透一次蒸鍍所需膜料，而Ta2O5 和TiO2必須徹底熔透。 ㈤ 用一把電子槍鍍制幾種膜料時，防治坩堝轉動中膜料參雜及擋板掉下 膜料渣造成膜料污染。一旦發現坩堝膜料有污染，應立即更換。 ㈥ 盡*大可能使蒸發舟、坩堝干凈。（勤打掃）。 ㈦ 選擇合適的蒸發速率及速率曲線的平滑。特別是非升華材料，蒸發速率不宜高。 ㈧ 膜料去潮，將待用膜料用培養皿盛放在真空室干燥 注意：有時膜層內有一些細小的點子，有可能不是膜料點，而是灰塵點，處理的方法與膜料點不佳是不同的，應嚴格區分，分別處理。 三、膜色差異 膜色差異有二種（不包含色斑），一種是整罩上、中、下膜色不一致，即分光測試曲線有差異；二是單片膜色不一致。 1．上中下膜色不一致稱為整傘（罩）均勻性不好，也稱有傘差。主要產生原因是均勻性修正板（補正板）有問題。 2．傘片變形。也是膜色不勻的原因之一，特別是使用了較久的傘片，以往是均勻的，慢慢變得不均勻了，傘片變形就可能是主要原因了。 3．膜料狀況的不一致，特別是升華和半升華膜料被打偏，挖坑等也會嚴重影響整罩和單片的均勻性。特別是有大量手工預熔時，各人的操作手法不一，得到的料況也會不一。 改善思路：充分采用修正板的功能。 改善對策： ㈠ 調整修正板，盡量考慮高低折射率膜料的平衡兼容，如果有二個蒸發源，可能的條件下，獨立使用各自的修正板，避免干擾。 ㈡ 條件許可，采用行星夾具。 ㈢ 傘片整形，對傘片整形可以先加工一個R基模（選擇強度較高的原材料），在基模上對傘片整形。為防止減少傘片變形，在傘片訂購時對傘片的厚度、原材料選擇要合適。 ㈣ 加強傘片管理，特別是擺放時的管理，防止因擺放不當而變形。 ㈤ 改善膜料狀況，特別是電子槍蒸鍍升華、半升華材料時，不能把膜料打塌，挖坑。 ㈥ 能夠自動預熔的膜料，盡量自動預熔，減少人為因素影響。 ▲ 修正板對物理膜厚的修正很有效，但對折射率的修正是力不從心的，所以完全靠修正板解決分光均勻性，是很困難的。 ▲ 如果一個修正板要對應二把電子槍（蒸發源）、以及多種膜料，就會有較大的困難。

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