共摻雜ZrO2溶膠-凝膠薄膜的納米結構、光學、電子、光致發光和磁性能
共摻雜ZrO2溶膠-凝膠薄膜的納米結構、光學、電子、光致發光和磁性能
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件的高科技企業，公司2005年成立在上海閔行零號灣創業園區，專業的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監控等光學鍍膜產品的開發和生產，為全球客戶提供上等的產品和服務。
ZrO2是一種迷人的金屬氧化物，具有豐富的物理現象和應用前景。本研究研究了化學摻雜Co+2離子對溶膠-凝膠自旋涂層法制備的Zr1-xCoxO2薄膜（x = 0.0、0.05、0.05、0.15）的納米結構、電子、光學、光致發光（PL）和磁性性能的影響。薄膜在鈷摻雜后呈四方結構，結晶度得到了提高。純ZrO薄膜表面光滑，粒徑為22 nm。共摻雜的ZrO2薄膜表現出有序的空穴，隨著Co的摻雜，它們的尺寸和數量增加到x = 0.1，然后在x = 0.15時減小。均方根粗糙度從純ZrO2的1.1 nm增加到薄膜x=為0.15的16.5 nm。薄膜中的Co離子以2+的價態存在。隨著Co的摻雜，x=為0.0、0.05、0.1和0.15的薄膜的能帶隙分別為4.40、4.396、4.392和4.170 eV。x = 0.00和0.05薄膜的PL光譜主要由兩個發射峰組成；強峰以370 nm為中心，寬峰以500 nm為中心。隨著Co濃度的增加，在335和373 nm處出現了兩個強烈而尖銳的發射峰。薄膜表現出軟磁滯回線，其磁化強度隨Co含量的增加而增強。
ZrO2是一種多功能金屬氧化物，在光電、生物醫學、電子和化學領域等方面具有廣闊的應用前景。它是一種在室溫下具有穩定的單斜晶體結構的多晶材料。在1100℃和2230℃的高溫下，ZrO分別轉變為立方和正方晶體結構，分別為。在納米狀態下，ZrO2在四方相中基本穩定。從物理角度來看，ZrO具有20-25的高介電常數和5-5.8eV的。在ZrO納米結構的四方薄膜中觀察到室溫鐵磁性。在低量單斜相的ZrO薄膜中顯示了鐵電性。
許多方法被用來制造薄膜形式的二氧化鋯，這適用于一些應用。這些方法包括離子束、反應性濺射和原子層沉積。溶液-凝膠法因其簡單、經濟有效，且與納米晶結構易于生長，有利于穩定二氧化鋯四方相，因此被廣泛應用于二氧化鋯薄膜的合成。此外，溶膠-凝膠法可用于合成高度均勻的材料，并**控制材料組成，排除了物理方法可引入的形成雜質的可能性。然而，薄膜制備的溶膠-凝膠過程涉及許多參數，如前驅體類型和濃度、退火溫度、底物、緩沖層...例如，以丁醇氧化鋯為前驅體，在硅片和石英襯底上制備了純二氧化鋯膜。研究表明，退火溫度和方法對二氧化鋯薄膜的晶體結構和折射率有重要影響。
除了上述物理性質外，二氧化鋯還具有吸引人的光致發光行為、高透光率和折射率。這些特性使它可以用于濾光片，閃爍體和發光氧傳感器應用。二氧化鋯的發光特性歸因于固有缺陷的存在，這些缺陷在合成過程中被引入，并在Eg中形成能級。固有缺陷包括氧空位和低配位Zr離子，這與二氧化鋯的納米結構有關；因此，二氧化鋯在改進的合成過程中表現出不同的發光行為。此外，外部缺陷可以用來誘導迷人的磁性和光致發光行為。這些行為主要是由化學離子摻雜到二氧化鋯基質中所驅動的。例如，過渡金屬離子的化學摻雜在二氧化鋯晶體中產生晶格缺陷，導致新的光致發光行為并誘導磁性行為，這在自旋電子應用中很重要。
將Co2+化學摻雜到二氧化鋯引起了人們的極大興趣。然而，之前的大部分工作都是在納米顆粒形式的共摻雜二氧化鋯體系中完成的。研究者研究了共摻雜二氧化鋯納米顆粒在水處理過程中的光催化和適用性。其他研究小組開始探索共摻雜二氧化鋯納米顆粒的磁性行為。共摻雜二氧化鋯溶膠-凝膠薄膜的物理性質研究很少。本研究以水合氧硝酸鋯為Zr的起始前體，采用溶膠-凝膠和自旋涂層技術制備了共摻雜的二氧化鋯薄膜。研究了Co摻雜濃度對Zr1-xCoxO2薄膜的納米結構、電子、光學、光致發光和磁性性能的影響。
采用溶膠-凝膠旋轉涂層法制備了x=0.0、0.05、0.1和0.15的Zr1-xCoxO2薄膜。以水合氧硝酸鋯、ZrO(NO3)2?xH2O和六水合硝酸鈷、Co(NO3)2?6H2O為前驅體。將ZrO(NO3)2?xH2O以無水乙醇和乙酰丙酮的混合物中溶解，體積比為2：1，攪拌1小時；純二氧化鋯膜的前驅體濃度為M = 0.3。將化學計量量的Co(NO3)2?6H2O溶解在無水乙醇中，制備摩爾濃度為0.00、0.040、0.088和0.130的溶液，x=濃度為0.00、0.05、0.01和0.15的薄膜，攪拌1小時。ZrO（NO3）2?xH2O和Co(NO3)2?6H2O，體積比為2：1，在封閉容器中劇烈攪拌2小時，用45μm注射器過濾器過濾，然后陳化2天。然后將幾滴老化的溶膠（200μL）分散在70℃后的預熱玻璃基板上，然后以2000 rpm的速度旋涂20 s。凝膠膜分別在75℃和300℃下進行干燥和熱解過程，分別為10 min。之前的旋轉涂層、干燥和熱解步驟重復一次，以沉積薄膜的**層。*后，薄膜在500℃下退火30 min，溫度為5℃/min，升高/下降。制備的薄膜的厚度在115~70nm之間。
用x射線衍射（XRD，Bruker D8 ADVANC）研究了薄膜的晶體結構和相形成。利用原子掃描顯微鏡（AFM，Bruker多模8）觀察了薄膜的表面形貌。薄膜厚度的測定使用場發射掃描顯微鏡（FESEM，蔡司梅林緊湊）。利用紫外-可見光譜法（UV-可見，島津2700）研究了薄膜的光學性能。采用穩態/瞬態熒光光譜儀（愛丁堡儀器FLS980）測量了薄膜的光致發光光譜。采用x射線光電子能譜（XPS，熱斯卡爾ab250Xi）檢測電子和化學離子態，其中以峰值C 1 s = 248.8 eV作為參考。使用振動樣品磁強計（VSM，Lake Shore 7404）評估薄膜的磁化強度。
XRD結構分析
圖1顯示了共摻雜二氧化鋯薄膜的XRD譜圖（x=0.10-0.15）。純二氧化鋯（x = 0.0）表現出正方結構（ICSD No98-005-9047），未檢測到與其他二氧化鋯相相關的峰。這種四方結構在所有的共摻雜薄膜中都得到了保留（x=0.05–0.15）。此外，薄膜與（011）晶面一起具有優先的取向。（011）峰較寬且變得更尖銳，而其強度隨著Co摻雜劑濃度的增加而增加。這表明鈷摻雜提高了薄膜的結晶度。通過XRD模式的里特維爾德分析方法，進一步獲得了鈷摻雜對結構性質的作用。表1列出了薄膜的晶格參數、晶粒尺寸和微應變。結果表明，a軸隨Co摻雜而減小，c軸在x = 0.15時增加，而c軸隨x而無系統變化，但在x = 0.15時明顯減小。二氧化鋯單位細胞的收縮歸因于Zr離子的取代，離子尺寸為0.78 ?，較小的Co離子，離子尺寸為0.745?。這證實了Co離子并入二氧化鋯基質。在=0.05~0.1時，晶粒尺寸首先減小，然后在= 0.15時增大。然而，共摻雜二氧化鋯薄膜的晶粒尺寸高于純二氧化鋯薄膜。這表明，Co摻雜劑的引入促進了薄膜的晶體生長。這也表現在薄膜的微應變行為上，它隨著x的增加而顯著降低。純二氧化鋯薄膜的高微應變可能與晶體扭曲的存在和晶體的小尺寸有關。微應變隨著Co摻雜x=0.05-0-0.1的增加而減少，但在x = 0.15時略有增加。
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件的高科技企業，公司2005年成立在上海閔行零號灣創業園區，專業的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監控等光學鍍膜產品的開發和生產，為全球客戶提供上等的產品和服務。
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